（下篇）气相色谱48个常见问题及注意事项汇总

三十三、无峰

 

    1、FID检测器火焰熄灭

 

    2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化

 

    3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中

 

    4、进样口漏气

 

    5、色谱柱入口漏气或堵塞

 

    6、进样针的问题，取不上样品

 

三十四、所有组分峰小或变小

 

    可能原因和建议措施

 

    1 进样针缺陷，使用新针

 

    2 进样后漏液，判断漏液点

 

    3分流比过大

 

    4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度

 

    5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠

 

    6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用

 

    7 检测器与样品不匹配

 

三十五、前延峰

 

    1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子

 

    2 提高OVEN，INJ温度

 

    3 增大载气流速

 

    4 掌握进样技巧

 

    5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽

 

    6 试样与固定相载体有反应

 

三十六、峰高、峰面积不重复

 

    1 进样不重复，偏差大

 

    2 其他峰型变化引起的峰错位

 

    3 基线的干扰

 

    4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化

 

    5 色谱柱性能改变

 

三十七、连续进样时灵敏度重复性差

 

    在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

 

    1 进样技术差

 

    2载气泄漏或流速不稳

 

    3 检测器沾污

 

    4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)

 

    5 注射器有泄漏

 

    6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载

 

三十八、峰拖尾

 

    1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

 

    2、进样器温度过高

 

    3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割

 

    4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子

 

    5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区

 

    6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm

 

    7 进样时间过长

 

    8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)

 

    9进样量过高，减小进样体积或稀释样品

 

三十九、分离度下降

 

    1色谱柱被污染

 

    2 固定相被破坏(柱流失)

 

    3 进样失败 检查泄露

 

    4 检查温度的适应性，检查衬管

 

    5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比

 

四十、溶剂峰拉宽

 

    1色谱柱安装失败

 

    2进样渗漏

 

    3进样量高 提高汽化温度

 

    4分流比低 提高分流比

 

    5 柱温低

 

    6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

 

    7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

 

四十一、基线向下漂移

 

    1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化

 

    2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间

 

    3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之

 

四十二、基线向上漂移

 

    1色谱柱固定相被破坏

 

    2 载气流速下降，调整载气压力

 

四十三、噪音

 

    1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱

 

    2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路

 

    3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速

 

    4进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维

 

    5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之

 

    6检测器发生故障

 

四十四、提高分离度的几种方法

    1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量（固体样品加大溶剂量）。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

 

四十五、如何确定色谱柱老化是否完全?

 

    FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。　

 

    当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

 

    柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

 

    一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

 

四十六、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析

 

    ①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。

 

    ②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。

 

    ③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。

    

四十七、气体钢瓶及其使用

 

    1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最高工作压力为15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

 

    由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。

 

    2、钢瓶使用注意事项

 

    (1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。

 

    (2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。

 

    (3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。

 

    (4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。

 

    (5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。

 

    (6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。

 

    (7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。

 

    (8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。

 

    (9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。

 

    (10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。

 

    3．氢气和乙炔气使用注意事项

 

    (1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0％～75.6％(体积比)时，遇火即会爆炸。因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。

 

    (2)乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5％～80.5％(体积比)。因此，要严禁烟火，防止漏气。

 

四十八、GC预防性维护和纠正操作

 

    只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0．5～1 m。

 

    如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：

 

      (1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；

 

      (2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；

 

      (3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫；

 

      (4)再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin；

 

      (5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；

 

      (6)无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。

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