ATDS-3430二次热解析仪使用说明书
ATDS-3430二次热解析仪
操作手册
北京北分三谱仪器有限责任公司
公司介绍
北京北分三谱仪器有限责任公司成立于2009年,是集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体的企业。生产的主要产品有:AHS-610型自动顶空进样器 AHS-10A型自动顶空进样器、AHS-20A全自动顶空进样器、ZM-100B系列电子皂膜流量计、BF系列气体发生器、TDS-III型多功能热解析仪、ATDS-3420热解析仪,ATDS-3430二次热解析仪,ATDS-20A全自动热解析仪,ED-6A电动六通阀等产品。
公司下设工程部,主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程,特种气体配气装置,催化剂评价装置,在线检测系统,色谱——微反应系统,到实验设备成套系统集成,中试工艺模拟,半工业化生产装置,为客户提供一站式服务。
自成立以来,一直秉承“科技领先,服务为主,诚信经营,追求卓越”的原则为用户提供最优质的服务。
保证和售后服务
保证:
1、有效保修期
本仪器的有效保修期为安装之日起一年或发货之日起14个月。
2、条款
保修期内,由于制造商的原因造成仪器任何部件的损坏,制造商将免费更换及维修。
3、以下不包括在免费保修范围内(免费保修不包括易耗件的更换)
(1)由于误操作造成;
(2)由于非制造商或非本公司指定的人员维修或调试而造成;
(3)由于本仪器以外的因素引起的;
(4)由于在恶劣环境条件下使用,如高温,高湿度,腐蚀型气体,震动等造成;
(5)由于火灾,地震或其他不可抗拒的因素引起的;
(6)由于安装后的移动或运输而引起的;
本仪器如出现故障,请您与本公司或当地代理商联系。
注意事项
ATDS-3430二次热解析仪是用于分析仪器对样品进行前端分析处理的分析仪器。为了保证仪器的操作安全,请遵守下列注意事项。
1、请按照仪器的设计用途使用仪器。
2、请严格遵守本说明书所列出的操作步骤和注意事项。
3、请不要自行拆卸或改装仪器。
4、仪器的维修,请与北京北分三谱仪器有限责任公司联系。电话:010-62456253
1. ATDS-3430二次热解析仪简介
非常感谢您购买北分三谱的ATDS-3430二次热解析仪。
ATDS-3430二次热解析仪是一款电子冷阱直接进样热解析仪,气路采用电动阀与电磁阀相结合,可以自动编程完成吸附管的解析、吸附、再解析、进样和反吹过程。吸附管、进样阀、传送管路和冷阱均可独立控温,并且在进样时输出同步启动信号,可以同时启动气相色谱仪和色谱数据处理。ATDS-3430二次热解析仪可大大扩展气相色谱仪的应用范围。通过ATDS-3430二次热解析仪样品采集浓缩解析后可分析的样品主要有:
1、 C3以上的挥发性和半挥发性有机化合物;
2、 卤代烃有机化合物;
3、 高水份含量样品;
4、 从低浓度ppt到高浓度(%级含量)样品分析。
因此,ATDS-3430二次热解析仪可以广泛应用于众多领域,从空气、水和土壤样品中的残留量有机化合物分析到食品(咖啡、谷物、香料)以及食品包装材料的分析等。ATDS-3430二次热解析仪研制过程中广泛参考了大量的国际标准及国家、行业、地方等多项标准,它们主要有:
■IS0 160117-1 《室内环境和工作场所空气取样和通过吸附管/毛细气相色谱法分析挥发性有机成份分析》;
■GB 50325-2001 (2006年版) 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》;
■GB/T 18883-2002 《热解吸/毛细管气相色谱法—室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法》;
■GB/T 18883-2002 《毛细管气相色谱法—空气中苯的检验方法》;
■北京市:BJ01-91-2004 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中的室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)浓度的检测方法;
■GB/T 11737 《居住区大气中,苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》;
■GB/T 16045-1995 《车间空气中苯热解吸气相色谱仪测定方法》;
■HJ/644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》;
■HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》;
■HJ/583-2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》;
■GB/50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。
■HJ734-2014《固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。
除上述有关各种标准必备配用各类热解吸外,样品采集浓缩解吸技术实际应用更加广泛,典型应用例子还有:
1、 职业安全、工业卫生和环境监测;
2、 不明大气快速鉴定;
3、 香料、香精分析;
4、 有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);
5、 化学武器库房的周界环境安全监测;
6、 聚合物、包装工业中的质量控制测试;
7、 药物溶剂和产品纯度评估;
8、 药物和法庭样品的残留分析;
9、 医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物。
二、熟悉ATDS-3430二次热解析仪
图1 ATDS-20A型全自动热解析仪 外形图
图2 ATDS-20A型全自动热解析仪 后面板图
三、ATDS-3430二次热解析仪工作原理
ATDS-3430二次热解析仪有两种工作模式:解析模式和老化模式。
解析模式包括:吹扫、闪蒸、进样、三个过程。
老化模式:老化并不是样品分析过程中的一个环节,在长时间不用或运行样品后,解析管效能可能会降低,需要采用较长时间的高温吹扫来清除解析管内水汽和残留污染物,使之恢复到仪器的较好状态,(老化最好采用专用HL-10A解析管老化仪来完成)。
图3 ATDS-3430二次热解析仪 工作流程图
图4 ATDS-3430二次热解析仪 空闲状态图
图5 ATDS-3430二次热解析仪 吹扫状态图
吹扫状态:用户可以设置时间电磁阀的时间程序,使吹扫阀打开,解吸炉对解析管进行加热,受热解析出的气体在一定流量下呗吹扫到冷井(二级解析管)中,这种模式可以有效的减小轻质组分样品的色谱峰宽度,从而提高轻质组分样品分析的灵敏度。
图6 ATDS-3430二次热解析仪 进样状态图
进样状态:用户可以设置闪蒸时间来瞬间对冷井进行加热,然后GC载气带着冷井中解析出的样品进入GC,对于沸点较高的目标分析物,采用这种模式可以减小残留。
图7 ATDS-3430二次热解析仪 反吹状态图
反吹状态:是在解析进样过程结束后,一些组分可能仍然残留在解析管中,为保证 残留物不会影响后续分析,需要采用高温来清洗解析管。与解析阶段相比,清洗阶段应持续更长时间,采用更大流量。
4. 主要功能
4.1 ATDS-3430二次热解析仪仪采用7寸800*480图形点阵64K色的液晶屏作为显示设置终端,实现用户的设置与显示操作,根据人机工程学原理,从方便用户操作出发,该界面一共分为三大部分:温度控制设定部分、进样流程设定部分和手动控制操作部分。主要功能有:
⑴中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、吹扫吸附、再解析、分析和分析后的吹洗等功能,实现流程全自动化。
⑵具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。
⑶全面的通电自检功能。
⑷本机自带标样模拟采样的功能,可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线
⑸所有样品传输管路均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性;
⑹电动切换阀与电磁阀组合方式,最大限度的降低了死体积,保证了进样精度。
⑺电动切换阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。
⑻全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。
⑼采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;
⑽兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。
⑾对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;
⑿进样针头更换方便,可连接国内外所有型号的GC进样口。
五、主要技术参数
1、解吸1温度控制范围:室温—450℃,以增量1℃任设;
2、阀进样系统温度控制范围:室温—200℃,以增量1℃任设;
3、样品传送管线温度控制范围:室温—200℃,以增量1℃任设,采用24V低压供电;
4、解吸2温度控制范围:室温—450℃,以增量1℃任设;升温速率〉3000℃/min;
5、冷阱温度控制范围:-30℃—室温,以增量1℃任设,电子制冷装置;
6、温度控制精度:< ±0.5℃ ;
7、解吸回收率:〉99%(和组分有关);
8、反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调);
9、模拟采样流量:0~160ml/min(连续可调);
10、RSD:≤2.5%(0.05μg甲醇中苯);
11、富集时间:0~60min;
12、进样时间:0~60min;
13、样品位:1位;
14、采样管规格:1/4英寸×3.5英寸(美标);
15、进样方式:六通阀电机驱动;
16、仪器尺寸:长×宽×高=350mm450mm×510mm3;
17、仪器重量:约40kg。
六、成套性
6.1 ATDS-3430二次热解析仪 1台
6.2 备件(含备件清单) 1套
6.3 ATDS-3430二次热解析仪 操作手册 1份
6.4 出厂合格证书 1份
七、开箱验收和安装要求
7.1开箱验收
仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,并检查仪器表面有无机械损伤,如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。
7.2安装要求
7.2.1环境温度:10℃~35℃;
7.2.2相对湿度:<85%;
7.2.3供电电源: AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ;
7.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体,无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化;
7.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。
ATDS-3430二次热解析仪必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能,必须确认使用了正确的接地插座。
图8 ATDS-3430二次热解析仪 接地插座图
八、功能与操作
8.1、设定部分
设定部分包含两部分,分别为温度设定显示、流程设定显示,这两部分主要用于设定用户希望的温度、定时和进样位数,具体介绍如下:
8.1.1、温度设定显示
温度设定显示用于对解吸、管路、阀箱和冷井的目标温度进行设置。用户一旦将目标温度值设定为30℃以上,运行时系统的升温控制马上启动,对加热器进行升温动作,如果目标温度值设定为30℃以下时,系统便停止升温控制,界面如图9所示
图9
当进行完以上的设定后,只要目标温度值设定为30℃以上,系统的升温控制启动,用户可以观察该实时显示的温度值进行升温判定。
8.1.2、进样流程时间设定显示
ATDS-3430二次热解析仪的核心为定时进样,定时的一致性、准确度都是影响进样的重现性,故我们将定时设定作为单独的一栏设定,如图10所示
图10
在时间设定栏,我们一共有5项时间需要设定,根据进样工艺步骤的不同,每一项设定的时间精度各有不同,具体如下:
⑴吹扫定时
吹扫定时以分为单位,标准定时范围为0—999分(可按特殊需求加宽定时范围),启动加压定时后,定时器以0.1分的单位倒计时,待定时时间到后,自动恢复设定值。
⑵闪蒸定时
闪蒸定时以秒为单位,标准定时范围为0—999秒(可按特殊需求加宽定时范围),启动加压定时后,定时器以0.1秒的单位倒计时,待定时时间到后,自动恢复设定值。
⑶进样定时
进样定时以分为单位,标准定时范围为0—999秒(可按特殊需求加宽定时范围),启动加压定时后,定时器以0.1分的单位倒计时,待定时时间到后,自动恢复设定值。
⑷反吹定时
反吹定时主要是为反吹功能执行多长时间设定值,故对定时精度要求不高,故以分为单位以分为单位,标准定时范围为0—999分(可按特殊需求加宽定时范围),启动反吹定时后,定时器以0.1分的单位倒计时,待定时时间到后,自动恢复设定值。
⑸标定定时
标定定时以分为单位,标准定时范围为0—999分(可按特殊需求加宽定时范围),启动加压定时后,定时器以0.1分的单位倒计时,待定时时间到后,自动恢复设定值。
8.1.3、单步控制操作
单步控制操作主要用于仪器调试、仪器维护等,正常状态下,用户无需操作该按钮。
图11
8.2操作部分
ATDS-3430二次热解析仪人机界面操作简洁易理解。仪器开机自检通过后,画面停留在初始界面(主程序)程序会自动选择默认方法(上一次方法)进行系统升温,客户根据需要可以进行参数设置或相关操作。
图12
功能操作部分由3个按钮组成,分布在界面的下部分,每个按钮的作用如下:
8.2.1、运行操作按钮
运行操作按钮如图13所示:
图13
当设置好进样流程、温度、等信息后,点击改按钮仪器开始进入自动模式,按照设置的参数设定逐步完成进样。
8.2.2、标定参数按钮
标定参数按钮如图14所示:
图14
该按钮主要用于解析管做标准曲线时,模拟采样操作,可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线。该按钮可在不运行的状态下操作。
8.2.3、复位按钮
复位按钮如图15所示:
图15
该按钮有两个功能:
■如果连续按住该按钮3秒以上,则仪器停止本次进样并执行复位操作
■如果连续按住该按钮10秒以上,该仪器设置的所有参数都恢复原始数据(默认为0)。
9. 仪器安装
9.1安装前准备
9.1.1安装所需部件
表1 ATDS-3430二次热解析仪随机工具包提供的备件
序号 |
品 名 |
规 格 |
单位 |
数量 |
1 |
二次解析管 |
4mm×72mm |
支 |
1 |
2 |
Tenax采样管 |
6mm×150mm |
支 |
2 |
3 |
解析管密封垫 |
10*5.5mm |
个 |
10 |
4 |
三通接头 |
M8×1 |
套 |
2 |
5 |
气路管 |
1/8英寸 |
米 |
2 |
6 |
密封垫 |
1/8英寸 |
个 |
10 |
7 |
螺母 |
M8×1 |
个 |
6 |
8 |
保险丝 |
5A |
个 |
2 |
9 |
两通 |
M6×1 |
套 |
2 |
10 |
电源线 |
10A |
根 |
1 |
11 |
信号线 |
|
根 |
1 |
12 |
标定模块 |
|
套 |
1 |
13 |
进样隔垫 |
|
个 |
10 |
14 |
固定帽 |
|
个 |
1 |
15 |
说明书 |
|
份 |
1 |
16 |
合格证 |
|
份 |
1 |
9.1.2现场确认准备
确保安装场地配有合适的工作台、电源及插座、气源和必备的工具等,都已准备就绪。
9.2安装
9.2.1准备仪器
此过程说明如何为安装ATDS-3430准备Agilent7820A GC
7820A GC 进样口可能很热,会造成烫伤,应先将7820A GC 进样口温度冷却到环境温度,然后再开始工作
❶先将GC进样口、检测器、柱箱温度设置为室温;
❷关闭所有气源;
❸卸下自动进样器、以及进样器固定柱;
❹找到GC进样口载气管(从进样口EPC模块连接到进样口,通常在柱箱顶部的进样口载气盖板旁边)。对于分流/不分流进样口,还有一根不锈钢隔垫清洗管路,隔垫清洗管路直径较大,连接到EPC模块上的隔垫吹扫出口。如图16所示:
图16
❺使用切管器在距离隔垫5cm处切下连接到进样口的载气管线;
尽量整齐的切下管线,应避免使管线扭曲,避免使管线变形,切口不能有斜边或斜角
_____________________________________________________________________
❻在随机工具包中取出两通、1/16英寸不锈钢管以及相关密封垫,将进样口载气隔垫端与ATDS-3430传送管线链接,进样口EPC模块端链接到ATDS-3430后面的载气入口;如图17所示:
图17
❼完成后检查进样口是否有漏气,具体操作步骤请参照《7820A气相色谱仪故障排除》。
❽连接同步启动信号线,如图18所示:
图18
9.2.3电源供应
打开ATDS-3430二次热解析仪机箱左侧的主电源开关后,ATDS-3430二次热解析仪运行自动诊断测试。
9.2.3设定气体压力
通过载气压力调节旋钮设定载气压力,达到ATDS-3430二次热解析仪需要的压力。
9.2.4设定温度
通过设定键分别设定样品、阀箱、管路、冷阱的实验所需温度。参考8.1.1、温度设定显示。
9.2.5设置程序
通过设定键分别设置吹扫、闪蒸、进样和进样后反吹时间,实现流程全自动化,参考8.1.2、进样流程时间设定显示。
9.3安装解析管
图19
先把螺帽和解析管密封垫装在解析管上,然后把进样隔垫装到密封螺帽里面,拧紧即可。
十、故障现象与排除方法
故障现象 |
可能原因 |
排除方法 |
控制器不工作 |
电源没有接通 |
检查是否连接电源 |
保险丝断 |
更换 |
|
样品区不升温 |
温度设定错误 |
重新设定 |
铂电阻开路 |
检修或更换 |
|
加热棒坏 |
更换 |
|
电磁阀不工作 |
无电源供给 |
检修 |
电磁阀坏 |
更换 |
|
进样阀不工作 |
无电源供给 |
检修 |
电磁阀坏 |
更换 |
|
重复性差 |
气路系统漏气 |
检查管路 |
样品配量不准确 |
重新配置 |
|
加热时间不一致 |
检查设置 |
|
进样杂峰多 |
色谱柱需要老化 |
重新老化色谱柱 |
解析管需要老化 |
重新老化解析管 |
|
解析管品质问题 |
使用符合标准的解析管 |
|
解析温度偏高 |
适当降低解析温度 |
|
无峰或峰小 |
程序设定不对 |
重新设置程序 |
电磁阀不工作 |
检修或更换 |
|
进样系统漏气 |
检漏或重新安装 |
|
解析管密封不好 |
检修 |
|
针头堵 |
更换 |
|
没有清洗管路 |
进样前要清洗管路 |
十一、制造厂商保证
在用户遵守保管和使用规则的条件下,从制造厂发货之日起14个月内产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,制造厂无偿为用户维修或更换。
|
|
|
|
|
序号 |
品 名 |
规 格 |
单位 |
数量 |
1 |
冷阱 |
4mm×72mm |
支 |
1 |
2 |
Tenax采样管 |
1/4英寸×3.5英寸 |
支 |
2 |
3 |
解析管密封垫 |
10*5.5mm |
个 |
10 |
4 |
三通接头 |
M8×1 |
个 |
2 |
5 |
气路管 |
Ф3 |
米 |
2 |
6 |
密封垫 |
1/8英寸 |
个 |
10 |
7 |
气路管 |
Ф1.6 |
米 |
2 |
8 |
密封垫 |
Ф1.6 |
个 |
10 |
9 |
螺母 |
M8×1 |
个 |
6 |
10 |
保险丝 |
5A |
个 |
2 |
11 |
两通 |
M6×1 |
个 |
2 |
12 |
电源线 |
10A |
根 |
1 |
13 |
信号线 |
|
根 |
1 |
14 |
标定模块 |
|
套 |
1 |
15 |
进样隔垫 |
|
个 |
10 |
16 |
触摸笔 |
|
个 |
1 |
17 |
固定帽 |
|
个 |
1 |
18 |
说明书 |
|
份 |
1 |
19 |
合格证 |
|
份 |
1 |
20 |
针头 |
Ф0.7 |
根 |
2 |
21 |
针头密封垫 |
|
个 |
2 |
22 |
U型卡扣 |
|
个 |
1 |
ATDS-3430配件清单
北京北分三谱仪器有限责任公司
地址:北京市通州区环景路18号院1号楼5层
电话:010-62456253
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