ATDS-20A全自动热解析仪进样器操作手册
ATDS-20A全自动热解析仪
操作手册
北京北分三谱仪器有限责任公司
公司介绍
北京北分三谱仪器有限责任公司成立于2009年，是集技术开发、市场营销以及技术培训、咨询、服务为一体的企业。生产的主要产品有：AHS-610型自动顶空进样器 AHS-10A型自动顶空进样器、ATDS-20A全自动顶空进样器、GL-100B系列电子皂膜流量计、BF系列气体发生器、TDS-III型多功能热解析仪、ATDS-3420热解析仪，ATDS-20A全自动热解析仪，ED-6A电动六通阀等产品。
公司下设工程部，主要承接各类实验室的气体管路设计安装及实验室非标设备。 从实验室中央供气管路系统工程，特种气体配气装置，催化剂评价装置，在线检测系统，色谱——微反应系统，到实验设备成套系统集成，中试工艺模拟，半工业化生产装置，为客户提供一站式服务。
自成立以来，一直秉承“科技领先，服务为主，诚信经营，追求卓越”的原则为用户提供最优质的服务。
保证和售后服务
保证：
1、有效保修期
本仪器的有效保修期为安装之日起一年或发货之日起14个月。
2、条款
保修期内，由于制造商的原因造成仪器任何部件的损坏，制造商将免费更换及维修。
3、以下不包括在免费保修范围内（免费保修不包括易耗件的更换）
（1）由于误操作造成；
（2）由于非制造商或非本公司指定的人员维修或调试而造成；
（3）由于本仪器以外的因素引起的；
（4）由于在恶劣环境条件下使用，如高温，高湿度，腐蚀型气体，震动等造成；
（5）由于火灾，地震或其他不可抗拒的因素引起的；
（6）由于安装后的移动或运输而引起的；
本仪器如出现故障，请您与本公司或当地代理商联系。
注意事项
ATDS-20A全自动热解析仪是用于分析仪器对样品进行前端分析处理的分析仪器。为了保证仪器的操作安全，请遵守下列注意事项。
1、请按照仪器的设计用途使用仪器。
2、请严格遵守本说明书所列出的操作步骤和注意事项。
3、请不要自行拆卸或改装仪器。
4、仪器的维修，请与北京北分三谱仪器有限责任公司联系。电话：010-62456253
1. ATDS-20A全自动热解析仪简介
非常感谢您购买北分三谱的ATDS-20A全自动热解析仪。
ATDS-20A全自动热解析仪是一款20位样品管全自动直接进样热解析仪，气路采用电动阀与电磁阀相结合，可以自动编程完成吸附管的解析、吸附、再解析、进样和反吹过程。吸附管、进样阀、传送管路和冷井均可独立控温，并且在进样时输出同步启动信号，可以同时启动气相色谱仪和色谱数据处理。ATDS-20A全自动热解析仪可大大扩展气相色谱仪的应用范围。通过ATDS-20A全自动热解析仪样品采集浓缩解析后可分析的样品主要有：
1、 C3以上的挥发性和半挥发性有机化合物；
2、 卤代烃有机化合物；
3、 高水份含量样品；
4、 从低浓度ppt到高浓度（%级含量）样品分析。
因此，ATDS-20A全自动热解析仪可以广泛应用于众多领域，从空气、水和土壤样品中的残留量有机化合物分析到食品（咖啡、谷物、香料）以及食品包装材料的分析等。ATDS-20A全自动热解析仪研制过程中广泛参考了大量的国际标准及国家、行业、地方等多项标准，它们主要有：
■IS0 160117-1 《室内环境和工作场所空气取样和通过吸附管/毛细气相色谱法分析挥发性有机成份分析》；
■GB 50325-2001 （2006年版） 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》；
■GB/T 18883-2002 《热解吸/毛细管气相色谱法—室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法》；
■GB/T 18883-2002 《毛细管气相色谱法—空气中苯的检验方法》；
■北京市：BJ01-91-2004 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中的室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检测方法；
■GB/T 11737 《居住区大气中，苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》；
■GB/T 16045-1995 《车间空气中苯热解吸气相色谱仪测定方法》；
■HJ/644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》；
■HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》；
■HJ/583-2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱》；
■GB/50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。
■HJ734-2014《固定污染源废弃 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》等。
除上述有关各种标准必备配用各类热解吸外，样品采集浓缩解吸技术实际应用更加广泛，典型应用例子还有：
1、 职业安全、工业卫生和环境监测；
2、 不明大气快速鉴定；
3、 香料、香精分析；
4、 有毒物质事故评估（人员何时可以安全返回事故地点）；
5、 化学武器库房的周界环境安全监测；
6、 聚合物、包装工业中的质量控制测试；
7、 药物溶剂和产品纯度评估；
8、 药物和法庭样品的残留分析；
9、 医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物。
二、熟悉ATDS-20A全自动热解析仪
图1 ATDS-20A型全自动热解析仪 外形图
图2 ATDS-20A型全自动热解析仪 后面板图
图3 ATDS-20A型全自动热解析仪 结构图
三、ATDS-20A全自动热解析仪工作原理
ATDS-20A型全自动热解析仪有两种工作模式：解析模式和老化模式。
解析模式包括：吹扫、闪蒸、进样、三个过程。
老化模式：老化并不是样品分析过程中的一个环节，在长时间不用或运行样品后，解析管效能可能会降低，需要采用较长时间的高温吹扫来清除解析管内水汽和残留污染物，使之恢复到仪器的较好状态，（老化最好采用专用HL-10A解析管老化仪来完成）。
图4 ATDS-20A型全自动热解析仪 工作流程图
图5 ATDS-20A型全自动热解析仪 空闲状态图
图6 ATDS-20A型全自动热解析仪 吹扫状态图
吹扫状态：用户可以设置时间电磁阀的时间程序，使吹扫阀打开，解吸炉对解析管进行加热，受热解析出的气体在一定流量下呗吹扫到冷井（二级解析管）中，这种模式可以有效的减小轻质组分样品的色谱峰宽度，从而提高轻质组分样品分析的灵敏度。
图7 ATDS-20A型全自动热解析仪 进样状态图
进样状态：用户可以设置闪蒸时间来瞬间对冷井进行加热，然后GC载气带着冷井中解析出的样品进入GC，对于沸点较高的目标分析物，采用这种模式可以减小残留。
图8 ATDS-20A型全自动热解析仪 反吹状态图
反吹状态：是在解析进样过程结束后，一些组分可能仍然残留在解析管中，为保证 残留物不会影响后续分析，需要采用高温来清洗解析管。与解析阶段相比，清洗阶段应持续更长时间，采用更大流量。
4. 主要功能
4.1 ATDS-20A型全自动热解析仪采用7寸800*480图形点阵64K色的液晶屏作为显示设置终端，实现用户的设置与显示操作，根据人机工程学原理，从方便用户操作出发，该界面一共分为两大部分：设定部分和功能操作部分。主要功能有：
⑴中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、吹扫吸附、再解析、分析和分析后的吹洗等功能，实现流程全自动化。
⑵可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。
⑶具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。
⑷全面的通电自检功能，自动定位、校准样品盘。
⑸本机自带标样模拟采样的功能，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线
⑹有多种故障判断处理模式，能自动判断解析管位置。
⑺所有样品传输管路均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性；
⑻电动切换阀与电磁阀组合方式，最大限度的降低了死体积，保证了进样精度。
⑼电动切换阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。
⑽可加载自带的采样管活化程序，自动活化解吸后的采样管；
⑾全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。
⑿兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。
⒀采用电子制冷和二阶热脱附流程以保证得到窄的色谱峰形；
⒁对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；
⒂进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC进样口。
五、主要技术参数
1、解吸1温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；
2、阀进样系统温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设；
3、样品传送管线温度控制范围：室温—300℃，以增量1℃任设，采用24V低压供电；
4、解吸2温度控制范围：室温—450℃，以增量1℃任设；升温速率〉3000℃/min；
5、冷阱温度控制范围：-35℃—室温，以增量1℃任设，
电子制冷装置；
6、温度控制精度：< ±0.5℃ ；
7、解吸回收率：〉99%（和组分有关）；
8、反吹清洗流量：0～100ml/min （连续可调）；
9、模拟采样流量：0～160ml/min（连续可调）；
10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；
11、富集时间：0～60min；
12、进样时间：0～60min；
13、样品位：20位；
14、采样管规格：1/4英寸×3.5英寸（美标）；
15、进样方式：六通阀电机驱动；
16、仪器尺寸：长×宽×高=350mm450mm×510mm3；
17、仪器重量：约40kg。
六、成套性
6.1 ATDS-20A型全自动热解析仪 1台
6.2 备件（含备件清单） 1套
6.3 ATDS-20A型全自动热解析仪操作手册 1份
6.4 出厂合格证书 1份
七、开箱验收和安装要求
7.1开箱验收
仪器开箱后，首先根据成套性和备件清单检查是否齐全，并检查仪器表面有无机械损伤，如发现问题应及时和仪器制造厂商联系解决。
7.2安装要求
7.2.1环境温度：10℃～35℃；
7.2.2相对湿度：<85%；
7.2.3供电电源： AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；
7.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体，无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化；
7.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等。
ATDS-20A型全自动热解析仪必须在适当的接地情况下操作以保持接地保护功能，必须确认使用了正确的接地插座。
图9 ATDS-20A型全自动热解析仪 接地插座图
八、功能与操作
8.1、设定部分
设定部分包含三部分，分别为温度设定显示、流程设定显示、进样设定显示，这三部分主要用于设定用户希望的温度、定时和进样位数，具体介绍如下：
8.1.1、温度设定显示
温度设定显示用于对解吸、管路、阀箱和冷井的目标温度进行设置。用户一旦将目标温度值设定为30℃以上，运行时系统的升温控制马上启动，对加热器进行升温动作，如果目标温度值设定为30℃以下时，系统便停止升温控制，界面如图10所示
图10
当进行完以上的设定后，只要目标温度值设定为30℃以上，系统的升温控制启动后，各个温度点的温度将以红色数值，实时显示在以上界面的左边。用户可以观察该实时显示的温度值进行升温判定。
8.1.2、流程时间设定显示
ATDS-20A型全自动热解析仪的核心为定时进样，定时的一致性、准确度都是影响进样的重现性，故我们将定时设定作为单独的一栏设定，如图11所示
图11
在时间设定栏，我们一共有5项时间需要设定，根据进样工艺步骤的不同，每一项设定的时间精度各有不同，具体如下：
⑴吹扫定时
吹扫定时以分为单位，标准定时范围为0—999分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。
⑵闪蒸定时
闪蒸定时以秒为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1秒的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。
⑶进样定时
进样定时以分为单位，标准定时范围为0—999秒（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。
⑷反吹定时
反吹定时主要是为反吹功能执行多长时间设定值，故对定时精度要求不高，故以分为单位以分为单位，标准定时范围为0—999分（可按特殊需求加宽定时范围），启动反吹定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。
⑸标定定时
标定定时以分为单位，标准定时范围为0—999分（可按特殊需求加宽定时范围），启动加压定时后，定时器以0.1分的单位倒计时，待定时时间到后，自动恢复设定值。
8.1.3、进样设定显示
进样设定显示以开始位号、结束位号，结束位号必须大于等于开始位号，用户可以直观的方式进行样品位的设置操作，如图12所示。色谱时间是指解析管时间的进样间隔时间。
图12
当开始自动执行进样时，选中的解析管进入加热区，正在执行加热进样时，当前位号显示正在加热的位号。
8.2操作部分
ATDS-20A型全自动热解析仪人机界面扁平化设置，操作简洁易理解。仪器开机自检通过后，画面停留在初始界面（主程序）程序会自动选择默认方法（上一次方法）进行系统升温准备，客户根据需要可以进行参数设置或相关操作。
图13
功能操作部分由4个按钮组成，分布在界面的下部分，每个按钮的作用如下：
8.2.1、运行操作按钮
运行操作按钮如图14示
图14
当设置好进样流程、温度、进样位数等信息后，点击改按钮即可执行温度升温，温度升到目标温度，并且温度稳定，仪器显示就绪状态，仪器开始进入自动模式，按照选中的参数设定逐步完成进样。
该按钮主要用于进样实验、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该按钮。
8.2.2、标定参数按钮
标定参数按钮如图15所示：
图15
该按钮主要用于解析管做标准曲线时，模拟采样操作，可以更方便的通过热解吸仪制作工作曲线。该按钮可在不运行的状态下操作。
8.2.3、单步参数按钮
单步参数按钮如图16、图17所示：
图16
图17
该按钮主要用于进样实验、仪器维护等，正常状态下，用户无需操作该按钮。
8.2.4、停止按钮
开始按钮如图18所示：
图18
该按钮有三个功能：
■如果在点击运行按钮，进入自动模式后，因为别的原因需要停止自动进样过程，则点击一下该按钮。点击完停止按钮后，仪器将停止本次进样。
■如果连续按住改按钮2秒以上，则仪器完全停止并执行复位操作
■如果连续按住改按钮10秒以上，该仪器设置的所有参数都恢复原始数据（默认为0）。
9. 仪器安装
9.1安装前准备
9.1.1安装所需部件
表1 ATDS-20A型全自动热解析仪随机工具包提供的备件
|
序号 |
品 名 |
规 格 |
单位 |
数量 |
|
1 |
活性炭采样管 |
1/4英寸×3.5英寸 |
支 |
10 |
|
2 |
Tenax采样管 |
1/4英寸×3.5英寸 |
支 |
10 |
|
3 |
解析管密封垫 |
5×7mm |
个 |
100 |
|
4 |
三通接头 |
M8×1 |
套 |
2 |
|
5 |
气路管 |
1/8英寸 |
米 |
2 |
|
6 |
气路管 |
1/16英寸 |
米 |
2 |
|
7 |
密封垫 |
1/8英寸 |
个 |
10 |
|
8 |
密封垫 |
1/16英寸 |
个 |
10 |
|
9 |
螺母 |
M8×1 |
个 |
10 |
|
10 |
保险丝 |
5A |
个 |
2 |
|
11 |
两通 |
M6 |
套 |
2 |
|
12 |
解析管密封圈 |
10×5mm |
个 |
20 |
|
13 |
侧孔针头 |
7# |
个 |
2 |
|
14 |
针头密封垫 |
0.7 |
个 |
2 |
|
15 |
管线固定器 |
|
个 |
1 |
|
16 |
电源线 |
10A |
根 |
1 |
|
17 |
信号线 |
|
根 |
1 |
|
18 |
手写笔 |
|
支 |
1 |
|
19 |
模拟采样器 |
长 |
根 |
1 |
|
20 |
接头 |
大/小 |
个 |
20 |
|
21 |
进样隔垫 |
|
个 |
10 |
|
22 |
二次解析管 |
|
支 |
1 |
9.1.2现场确认准备
确保安装场地配有合适的工作台、电源及插座、气源和必备的工具等，都已准备就绪。
9.2安装
9.2.1准备仪器
此过程说明如何为安装ATDS-20A准备Agilent7820A GC
7820A GC 进样口可能很热，会造成烫伤，应先将7820A GC 进样口温度冷却到环境温度，然后再开始工作
❶先将GC进样口、检测器、柱箱温度设置为室温；
❷关闭所有气源；
❸卸下自动进样器、以及进样器固定柱；
❹找到GC进样口载气管(从进样口EPC模块连接到进样口，通常在柱箱顶部的进样口载气盖板旁边）。对于分流/不分流进样口，还有一根不锈钢隔垫清洗管路，隔垫清洗管路直径较大，连接到EPC模块上的隔垫吹扫出口。如图19所示：
图19
❺使用切管器在距离隔垫5cm处切下连接到进样口的载气管线；
尽量整齐的切下管线，应避免使管线扭曲，避免使管线变形，切口不能有斜边或斜角
_____________________________________________________________________
❻在随机工具包中取出两通、1/16英寸不锈钢管以及相关密封垫，将进样口载气隔垫端与ATDS-20A传送管线链接，进样口EPC模块端链接到ATDS-20A后面的载气入口；如图20所示：
图20
❼完成后检查进样口是否有漏气，具体操作步骤请参照《7820A气相色谱仪故障排除》。
❽连接同步启动信号线，如图21所示：
图21
9.2.3电源供应
打开ATDS-20A Plus型全自动顶空进样器机箱左侧的主电源开关后，ATDS-20A Plus型全自动顶空进样器运行自动诊断测试。
9.2.3设定气体压力
通过载气压力调节旋钮设定载气压力，达到气相色谱柱需要的流量。
9.2.4设定温度
通过设定键分别设定样品、阀箱、管线的实验所需温度。参考8.1.1、温度设定显示。
9.2.5设置程序
通过设定键分别设置吹扫、闪蒸、进样和进样后反吹时间，实现流程全自动化，参考8.1.2、流程时间设定显示。
9.2.6设置样品位
通过设定减分别设置样品起始位和结束位以及样品时间的间隔时间（色谱时间），参考8.1.3、进样设定显示
9.3安装解析管
先把螺帽和解析管密封垫装在解析管上，然后把进样隔垫装到密封螺帽里面，拧紧即可。
十、故障现象与排除方法
|
故障现象 |
可能原因 |
排除方法 |
|
控制器不工作 |
电源没有接通 |
检查是否连接电源 |
|
保险丝断 |
更换 |
|
|
样品区不升温 |
温度设定错误 |
重新设定 |
|
铂电阻开路 |
检修或更换 |
|
|
加热棒坏 |
更换 |
|
|
电磁阀不工作 |
无电源供给 |
检修 |
|
电磁阀坏 |
更换 |
|
|
进样阀不工作 |
无电源供给 |
检修 |
|
电磁阀坏 |
更换 |
|
|
重复性差 |
气路系统漏气 |
检查管路 |
|
样品配量不准确 |
重新配置 |
|
|
加热时间不一致 |
检查设置 |
|
|
进样杂峰多 |
色谱柱需要老化 |
重新老化色谱柱 |
|
|
解析管需要老化 |
重新老化解析管 |
|
|
解析管品质问题 |
使用符合标准的解析管 |
|
|
解析温度偏高 |
适当降低解析温度 |
|
无峰或峰小 |
程序设定不对 |
重新设置程序 |
|
电磁阀不工作 |
检修或更换 |
|
|
进样系统漏气 |
检漏或重新安装 |
|
|
解析管密封不好 |
检修 |
|
|
针头堵 |
更换 |
|
|
没有清洗管路 |
进样前要清洗管路 |
十一、制造厂商保证
在用户遵守保管和使用规则的条件下，从制造厂发货之日起14个月内产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时，制造厂无偿为用户维修或更换。
北京北分三谱仪器有限责任公司
地址：北京市通州区环景路18号院1号楼5层
电话：010-62456253
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