AHS-20A plus全自动顶空进样器简介

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顶空分析作为独立的一种样品处理技术、非常适合与气相色谱进行联用的分析方法。在过去几十年的分析测试过程中，顶空方法已逐渐用于检测食品、制药、血液、土壤、水、泥浆、化妆品、肥皂和包装物中的挥发物。近几年来，随着顶空技术和方法的普及，在我国也逐步得到广泛应用。应用顶空技术在分析测试过程中具备许多优势，可以非常有效地减少用于样品前处理的时间，节省许多经费，无需从基体中提取被分析物以进行液体进样，如果对物质特性进行，研究顶空技术还可以得到更加广泛和深入的应用；通常，测量样品中的挥发性组分要比测量整个的液态样品要干净，这就减少了进样系统维护的时间和费用；另外，在许多应用中，顶空方法不一定要给样品注入溶剂，即使注入溶剂，由于顶空样品中蒸汽压的分配关系，溶剂的含量比液体进样中所含溶剂量少，这样，溶剂峰就变小，从而可以减少溶剂峰对感兴趣的组分的干扰。随着对顶空技术的深入研究和开发，更加提取方式已经体现出它的优势—高灵敏度和优异的重现性，在一定场合其信噪比优于吹扫捕集，未来可以有更广阔的市场发展空间。

随着科学的发展和人民生活水平的提高，生活和工作节奏越来越快，要求对周围环境和未知物的认识越高，我们需要知道我们所处的环境是否符合环保要求，特别是快餐食品和各种包装材料大量使用，包装材料在加热时都会不同程度地释放聚合物单体和生产工艺过程中使用过的有机溶剂，我们也需要知道如何利用新的材料。顶空分析方法随着气相色谱分析方法的发展也在不断更新和发展，尤其是对环境、食品及药品中挥发性有害物质的分析，将得到越来越广泛的应用。目前，我国的药物（特别是中药）、水质分析及环境检测标准大都将采用顶空提取方法。

技术特点和市场推广应用

AHS-20A plus全自动顶空进样器直接提取方式技术，缩短了样品提取路径，加快了样品进样速度，与气相色谱仪连接能获得非常低的样品检出限，如能检测出水中低于1ppb的苯；AHS-20A plus全自动顶空进样器有平衡进样和高压进样两种进样方式（可选）稳定性好AHS-20A plus全自动顶空进样器具有非常强大而实用的功能；无记忆效应；能保证同一方法中每一个样品在进样之前恒温时间的一致性；触摸屏显示；在实际的使用中得到了广大专业客户的认可。

气相色谱分析中样品予处理

1. 目前气相色谱分析中样品予处理的意义？

目前气相色谱分析中样品予处理的意义，我们可以从一下三方面来理解：

1.1特别是在痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈，有时处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二；

1.2如果样品前处理比较成功，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果；

1.3应当指出，无论是何种的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，的数据处理装置，都不能从一个处理不适当样品得到满意的分析结果，夸张一点的说：日常分析结果的精度，90%取决于样品采集和前处理好的与坏。

2. 什么是样品予处理？

样品予处理是将待测组分从样品中分离出来，达到能检测的状态。因为样品予处理前状态、成分复杂，直接进样有困难。样品予处理目的与方法可归纳为：

2.1欲分析组分的予分离；

2.2富集；

2.3转化；

2.4衍生化（转化成色谱分析的状态）。

3. 在什么情况应考虑选择样品予处理？

3.1不能直接进样分析：

⑴ 品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）；

⑵ 样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；

⑶ 样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；

⑷ 直接分析时，干扰因素太多；

3.2考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足：

⑴ 分析测试的不同质量要求；

⑵ 现场环境不允许（如时间）；

⑶ 样品的状态、不稳定性或化学活性；

⑷ 现有分析条件不具备；

⑸ 选购的仪器、设备条件不具备；

⑹ 操作人员的技术水准限制等。

4. 选择样品予处理的方法及其技术应遵循的原则？

4.1待测组分的样品必须具有代表性；

4.2采集予处理方法与分析目的应保持一致，保证能获得到您想要的样品；

4.3样品处理过程中，防止和避免待测组分不发生变化和丢失；

4.4在进行待测组分化学反应（衍生、催化、转化）时，必须已知和保证定量；

4.5选择样品处理方法应尽可能简单易行；处理装置和样品分析、要求要相适应。

5. 目前已有的样品予处理技术和设备？

近几年随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，大大的扩大适应范围，同时又有许多新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，常用或比较新的样品予处理（制备）技术主要有：

5.1吸附解附技术（采样、浓缩合而为一），基质是气体；

5.2顶空技术，基质液体、固体；

5.3液体和膜萃取技术（液相萃取不易挥发的样品）；

5.4固相萃取技术；

5.5固相微萃取技术

5.6微捕集技术；

5.7超临界萃取技术；

5.8微透析技术；

5.9微量衍生化技术；

5.10其它几种制备技术的组合。

6. 目前应用多的几种样品予处理的优点和不足扼要比较？

6.1溶剂萃取后液体直接进样：

样品用传统的溶剂萃取方式处理，需要使用大量溶剂、过程繁琐、液相解析中，不同化合物存在解析率差异的缺点，另外使用大量溶剂或有毒溶剂对人、对环境不利等；

6.2吸附解附法或吹扫—捕集解附法进样（气体萃取法）：

无溶剂样品处理方式，适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分析，可自动化，可能定量准确度不如顶空进样，但检出能力好于顶空进样。气体热解析和液相解析比较有以下几个优点：

⑴ 克服溶剂可能对被测物的干扰；

⑵ 克服低沸点化合物在解吸剂中不稳定的弊病；

⑶ 防止工作中与CS₂等有毒溶剂的接触；

⑷ 克服了液相解析中，不同化合物解析率差异的缺点等；

6.3顶空进样：

无溶剂样品处理方式，特别适用于复杂液体、固体样品中挥发性、半挥发性有机物分析，可处理衍生反应样品，容易实现自动化，定量准确度高，但小检出能力有时受到限制；

6.4固相微萃取进样

无溶剂样品处理方式，适用于液体、固体中挥发性、半挥发性有机物分析，也可自动化，但由于固相微萃取纤维的寿命有限，定量操作较为繁琐，定量准确度不如顶空进样，而且影响定量准确性的因素较多，通用性较差。

7. 顶空进样技术发展简史？

7.1在20世纪30年代，就有学者提出了通过分析液体上方蒸汽的方法，来测定水溶液和尿液中乙醇的含量问题；

7.2“静态顶空分析”早在1939年就出现了，比GC还早10多年；

7.3在1956 ~ 1958年期间，某些学者研究了溶液的顶空分析问题；

7.4 1958年，顶空采样技术与气相色谱联用方面的第一篇论文，出现在阿姆斯特丹的专题讨论会上，内容是关于连续监测高压发电站水中的氢气；

7.51959年就有学者使用气密性注射器直接抽取袋装的炸土豆片中，哈喇味气体进行气相色谱分析测定；

7.6 1960年有学者也使用顶空采样技术和气相色谱联用，测定一密封容器中弹性材料样品上方气体中的氧气含量。自此以后，Beckman仪器，公司生产了专门用于采集样品容器内顶空样品中氧气含量的顶空采集器；

7.7 1962年有学者发表了关于水果、蜂蜜等食品中某些有机物的静态顶空—气相色谱分析测定方法；

7.8 1962年，出现商品顶空进样装置；

7.9 1967年，PE公司生产了第一台用于气相色谱分析的自动顶空进样系统F-40,主要用于法庭分析实验室血液中的乙醇含量测定，此方法替代了传统的Widmark测定方法。此后，顶空技术逐步地应用于其它领域并成为气相色谱分析的重要样品予处理技术之一；

7.10 1970年以后，顶空/气相色谱分析方法已经广泛应用于各种实验室作为标准方法，测定环境样品中各种有毒污染物。1972年，美国材料测试学会（ASTM）就规定了静态顶空/气相色谱法测定塑性包装材料（玻璃纸和聚乙烯薄膜）中的残留溶剂；德国国家工业标准（DIN）和德国工程师协会（VDI）规定使用静态顶空/气相色谱法标准测定水、废水、和泥浆中的苯及其衍生物、挥发性卤代烃，以及土壤中的卤代烃等；在1979年，前西德联邦卫生部发布的规范中，制定了食品中和VPC产品中可允许的的氯乙烯单体浓度的静态顶空/气相色谱分析方法；在1980年，欧州委员会标准（CEN）发布了聚合材料中有毒单体的静态顶空气相色谱法，用于测定丙烯晴、1，1 – 二氯乙烯、乙酸乙烯酯等；日本在1992 ~ 1994期间，发布了三个静态顶空/气相色谱分析标准，用于测定饮用水和排污水中痕量挥发性有机污染物；我国自80年代引进顶空/气相色谱分析技术和装置后，也先后在诸多领域制定了相关标准，如：GB/T 14943 – 94 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留，1，1 – 二氯乙烷的分析方法；GB 4615 – 84 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量的测定方法； YBB00152003 偏二氯乙烯单体测定法；GA/T 105-1995 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇等的定量分析；YC/T 207－2006 卷烟条纸与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定，静态顶空—气相色谱法；GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法，有关有机物检测指标中的：四氯化碳、1.2-二氯乙烷、一氯乙烯、1.1-二氯乙烯、三氯乙烯及四氯乙烯的静态顶空—气相色谱法等等；今天，顶空色谱已经成为一种普遍使用的GC技术。世界各国都制订了有关顶空GC的标准方法，用于分析聚合物材料中的残留溶剂或单体、饮用水、工业废水、药品中的挥发性有机物以及食品的气味等等。在国内，据称静态顶空进样装置已列入大型包装企业必备必购设备之一；

7.11 1994年原北京分析仪器厂，研发并批量生产了BFS – 3001型顶空进样装置（油浴加热）；

7.12 90年代中，辽宁省卫生监督所于孔宪研制的“LS—1”型室温顶空分析装置用于：食用植物油中残留溶剂、聚氯乙烯树脂及成型品中的氯乙烯单体、水中有机物污染，如：苯系物、烷烃、醇、脂以及挥发性氯代烃等进行了顶空分析取得了很好的效果；

7.13 2004年Perkin-Elmer公司在第十七届康涅狄格州质量改进发明年会上，新推出带捕集阱的顶空自动进样器中，所发明的两项新技术而获得了两项银奖：即密闭顶空瓶内温度的精确测量技术和通过监测顶空瓶内压力变化曲线确定顶空瓶是否漏气的技术；

7.14 Perkin-Elmer公司在2004年匹兹堡会议上，第一次展出带捕集阱的顶空自动进样器。新型顶空自动进样器是目前市场上第一个将热脱附技术和顶空进样技术结合在一起的产品，与常规顶空自动进样技术相比，该技术可将顶空自动进样技术的检出能力提高100倍。该顶空进样器的内置式捕集阱是由TurboMartrix ATD自动热脱附仪中的技术发展而来。备有的石英材质的阱中装填有石墨化碳黑和碳分子筛等吸附剂，通过多次地加压平衡/压力衰减循环，将顶空瓶的样品基体中的挥发性组分吸附到冷阱中去，然后经过干燥的载气吹扫以除去吸附剂中的水分后，捕集阱被迅速加热（升温速率可达2400℃/分，终温400℃）脱附分流进入毛细管柱中进行分析；

7.15 成都科林分析技术有限公司，研发的AutoHS自动顶空进样器，在2005年初通过鉴定，达到国际水平，获得国家创新基金的无偿支持。在2006年又先后获得自主创新奖和多国仪器博览会(BCEIA)高奖—科技创新奖；

7.16 2007年中国食品发酵工业研究院程劲松研究员，承担的中国科技部仪器升级改造项目：顶空与固相微萃取专用气相色谱仪”，专门分析啤酒中可挥发性有机物或食醋、酱油打假分析等，通过了技术鉴定；

7.17 进入二十一世纪，随着顶空技术和方法的普及，国外知名色谱制造厂商和色谱配件厂商均大力投入研发生产各具有自己特色的简易、自动或全自动静态顶空进样器（装置）或含有顶空进样模块的全自动样品前处理平台。值得指出的是，国外专门研发生产色谱配件厂商在样品前处理平台（含顶空进样器）工作上取得了长足进步，并已经与国际几家知名色谱制造厂商形成技术合作伙伴。如：专注开发高精密度色谱多功能自动进样器（即样品件前处理平台）的瑞士CTC公司凭借在这一领域的技术实力已成为：安捷伦、瓦里安、岛津、Waters、ABI、Thermo等知名色谱制造厂的首选配套设备；意大利HTA公司近推出HT280T型自动进样器具有多种功能和技术，在QUICK-PREP软件的控制下，自动完成多种复杂的样品前处理过程，已作为国外安捷伦、瓦里安、岛津、Thermo和日本日立等配套产品；国内知名厂商：北京北分、浙江福立、上海上分和上海天美等也已作为配套产品配用；据DANI自己讲，在近六年来，DANI生产销售的顶空进样器已过全球顶空进样器销售总量的2/3，成为世界顶空进样器市场上大的厂商。另外，积累了近40年研发生产顶空进样器的美国P-E 公司，生产的TurboMayrix 系列顶空进样器，可提供：初、中、高不同性能和特点的三种型号，可供不同需求用户的选用；

7.18 随着顶空技术和方法的推广与普及，近几年来，国内研发生产顶空进样装置的原气相色谱制造厂和气相色谱配件厂也越来越多。就顶空进样的类型，从简易手动、半自动及全自动，以及不同进样模式（有阀或无阀）均有批量商品生产供应市场，但从总体功能和技术指针以及自动化水平等方面分析，国产顶空进样装置和国外同类产品相比还有不小的差距。但从性能价格比和作为静态顶空进样器（装置）普及看，且存在这很大竞争优势。目前，国内从技术水平和年销售量比较主要生产的厂商（产品）有：

⑴ 成都科林分析技术有限公司研发生产：AutoHS自动顶空进样器；

⑵ 北京雷德科技发展有限公司研发生产：HSJ-05B (A)顶空进样器；

⑶ 汇谱分析仪器制造河北有限公司（原北京北分三谱仪器有限责任公司）研发生产：第三代ASH系列多模式顶空进样装置；

⑷ 北京中兴汇利科技发展有限公司研发生产：DK-3001A等顶空进样器。

8. 顶空进样技术分类？

根据取样和进样方式的不同，顶空进样技术有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下，放置一定时间使气液两相达到平衡，然后取气样部分进入GC进行分析；所谓动态顶空GC，常用的方法是在样品中连续通入惰性气体（如：氦气），可挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个装有吸附管的吸附装置（捕集器）将样品浓缩，然后将样品吸附管加热解析后导入GC进行分析，这种方法通常又被称为吹扫—捕集分析方法。因为动态顶空进样技术可将可挥发性组分全部萃取出来，并在捕集装置中浓缩后进行分析，和静态顶空相比灵敏度有较大的提高、应用更广泛，且可分析沸点较高的组分。其不足主要为：a.样品基质可能干扰分析；b.吸附和解析过程中可能造成样品组分的丢失；c.仪器较复杂；d. 做定量分析时，比较耗时和费力等。为了克服上述不足，动态顶空GC也在不断的创新，可以预见吹扫/捕集技术与色谱联用将成为一种被广泛使用的可靠和有效的分析测定手段。综合上述，不难看出动态顶空，无论在采样原理、过程、进样方法、设备结构和操作方法等与静态顶空GC相比都存在着很大不同，依据以上定义“AHS 系列顶空进样装置”属于静态顶空。

静态顶空进样技术简明工作原理？

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。静态顶空色谱分析是一种间接分析方法，由于是间接分析，实验条件必须采用平行原则，即标样和实样测定时，实验条件应保持一致。在顶空分析平衡体系中，待测定成分在顶空气中的浓度除了与其自身的性质有关外，还与样品的基质（基质效应）的性质和样品中其它成分的性质有关。为了提高顶空进样分析的灵敏度和分析精度在顶空装置设计和实操中还需注意许多问题。　

10. 静态顶空进样技术的优势和不足？

我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取待组分的方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，又可已把顶空分析看做是一种理想的样品净化取样分析方法。而传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析，况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体萃取就可避免不必要的干扰，何况高纯气体很容易得到，且分析成本较低，这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因。粗略总结静态顶空进样技术有以下优点和不足：

10.1、作为GC分析的样品处理方法，静态顶空与溶剂萃取、蒸馏、热解吸等相比，方法简单和节省人力；

10.2、静态顶空进样，只取气相部分进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰；

10.3、因水、溶剂、高沸点和非挥发性物质不会随样品进入GC，因而避免了色谱柱被污染和可能存在色谱柱超载问题。同时可缩短分析时间，而加倍提高工作效率；

10.4、由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命；

10.5、顶空进样可连续取样分析，又有不同操作模式，可以通过优化操作参数而适应于各种样品；

10.6、顶空分析的灵敏度和分析精度（挥发性样品组分不会丢失）能满足绝大部分标准和法规的要求。它与GC的定量分析能力相结合，完全能够进行准确的定量分析；

10.7、设备可简、可烦。从理论上讲，能从中抽取气体的任何密封容器，都可以作为顶空气相分析的设备-顶空分析装置；

10.8、顶空分析装置易于实现自动化等。

无论如何，顶空进样分析是一种间接进样分析，它和直接进样相比，若提高分析精度，在操作中需要优化的参数相对较多。鉴于工作原理和其它样品前处理方法相比，不足之处还有：某些情况下，可能灵敏度较低和难以分析较高沸点的组分等。　

11. 针对不同类样品，静态顶空进样方法的适应性？

11.1、直接顶空进样法

样品不经过任何处理，将样品直接放入顶空瓶中，取样、传送、进样进行色谱分析的方法，称为直接顶空法。适用于这种方法的样品是均匀液体样品，例如：污水、饮用水、饮料、植物油、矿物油等。这类样品只存在气液两相，很容易进行顶空色谱分析，如：

⑴　测定饮用水或污水中痕量挥发性组分；

⑵ 饮料中痕量组分的测定；

⑶ 不溶性固体物质（聚烯烃化合物、粮食、烟草、调味品等）中痕量挥发物的测定等；

11.2、溶解顶空法

有一些固体物质（样品）溶解后可制备成均匀溶液，进行顶空分析，此称为溶解顶空方法，如：

⑴ 聚苯乙烯中游离苯乙烯等挥发物的测定；

⑵ 聚氯乙烯中游离氯乙烯的测定等；

11.3、化学反应顶空法

被分析对象要有一定的挥发性，即其含有的痕量组分挥发性很低，此时可用化学反应的办法让其转变成易挥发性组分再进行顶空分析，如：

⑴ 尿液中痕量氟的测定；

⑵ 尿液中痕量氰化物的测定；

⑶ 空气中甲硫醇的测定等；

11.4、室温顶空法

所谓室温顶空法，就是让装有样品的密闭顶空容器在室温下进行气液平衡，然后取样进行顶空色谱分析的方法。此法有操作方便、设备简单、实验变量少等特点。但由于室温变化的影响，有时重现性较差，灵敏度较低。如：

⑴ 水/血液中乙醇的测定；

⑵ 药品中残留溶剂的测定；

⑶ 水中BTEX的分析；

⑷ 水中工业溶剂的分析；

⑸ 食品的香味和风味进行定性鉴定等；

11.5、间接采样法

当待测组分的浓度低于顶空色谱的检测限或由于色谱的进样量受到限制时，需采用冷凝剂冷凝，或吸附剂吸附的办法浓缩样品。例如：用冷凝（低温聚焦）的办法将柱前端强制冷却，使分析组分在那里被浓缩，有也可以用惰性气体将顶空蒸汽吹洗到富集系统，使蒸汽相中的待测组分被富集或浓缩，然后再用适当的办法解析此富集或浓缩物进行色谱分析（类似于动态顶空）；

11.6 多级顶空进样

多级顶空进样是用于静态顶空的一种定量方法，可针对不均匀样品，固态样品或复杂液体样品的校准方法。多级顶空取样是对顶空样品的一种阶梯气体抽提。每一抽提歩骤都在样品和顶空气间达到平衡状态。在这样条件下，分析物在顶空空气中的浓度以指数方式减少。如果一直抽提到后，则某一组分在每一分析歩骤所得到的总峰面积与组分在样品中的总含量相一致，与组分在样品相和气相的分布无关，因此消除了样品组分的影响。多级顶空取样与其它取样程序一样严格遵循对数函数规律。实际上，如果把连续取样峰面积的对数与分析次数作图可以得到一条线性曲线。考虑到这种关系，因此不必要进行到后，甚至只要2次通过递归计算就可以推算出总的面积值。通过计算与样品相同条件下进行多重取样的已知标准量，可以建立峰面积对样品量的关系；

1.7其它

顶空与固相微萃取联用复合取样进样，如：

⑴ 啤酒中痕量可挥发性有机物分析；

⑵ 食醋、酱油等打假分析等；

12. 静态顶空进样技术的应用范围？

采用静态顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析，如：用于一般气相色谱分析法难以分析的一些物质的水溶液的痕量分析（如饮用水、污水、醇性及非纯醇性饮料，特别是血中醇的分析）。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从根本上消除了如：吸解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现错误和问题。因此，顶空分析已逐渐取代其它分析方法而用于检测食品、制药、血液、土壤、水、泥浆、化妆品、肥皂和包装物中的可挥发物有机化合物。一下是顶空进样气相色谱分析的常用应用领域和典型实例：

12.1、石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物测定；

12.2、环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物测定；

12.3、卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

12.4、食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、包装用复合膜溶剂残留量分析，中6#溶剂残留量分析，采样顶空进样气相色谱分析是当世界应用广的监控酿造过程的分析设备和技术；

12.5、香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；

12.6、药品的质检：药品中有机残留溶剂分析；

12.7、法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

12.8、其它：如：电力系统中常用的变压器、电感器电容器等故障早期诊断；土壤中

可挥发性有机物测定等。

13. 顶空进样装置粗略分类？

13.1、简易顶空进样装置　

所谓简易顶空进样装置，是指使用单位用现有条件自己搭配组装顶空进样装置，当然这类装置只能满足一般或特定分析要求，谈不上自动化；

13.2、商品顶空进样装置大致分类

⑴ 手动顶空进样装

手动顶空进样装置，通常又称为经济型顶空进样装置，典型代表有：意大利HTA 公司的2T型和上海金凯德公司 DJ-200T型经济型顶空进样装置。优点是注射针进样、操作简单，不足是取样进样压力难以控制，因而进样量的准确度较差，难以提高分析精度。为了保证结果的重现，操作时应注意用气密注射器从顶空瓶中仅取样一次、注射器与顶空瓶的温度应保证一致、试样品溶液和标准溶液的体积应相同等；

⑵ 半自动顶空进样装置

半自动顶空进样装置多见于国产商品，原则讲此类装置操作时，仅需用人工把顶空取样管插入顶空瓶内，其余操作步骤会按事先编好的序自动操作，汇谱分析仪器制造河北有限公司（原北京北分三谱仪器有限责任公司）：“ASH系列多模式顶空进样装置“为典型代表。半自动顶空进样装置和手动顶空进样装置相比，大的优点克服手动进样分析结果精度不易保证的不足、克服人为操作带来的不利影响。当然不同型号的产品在设计水平、结构特点、技术指标、功能和操作特性等方面会有很大不同，为了获得装置的大性能价格比需要对不同型号的产品做具体分析；