全自动顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃
一、摘要：
本文介绍用AHS-20A plus全自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用,测定水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯。相对标准偏差RSD均小于3%，相关系数R均大于0.999，相对误差小于3%，汇谱分析提供交钥匙工程，提供全套的技术方案。
【关键词】水中残留、卤代烃、水质分析、顶空毛细管色谱、汇谱分析
二、参考文献：
1、水质挥发性卤代烃的测定。GB/T 17130-1997
2、地表水环境质量标准。GB 3838-2002
三、仪器与试剂
3.1 岛津GC-2014气相色谱仪，ECD检测器，毛细管分流进样
3.2 汇谱分析AHS-20A plus全自动顶空进样器，20位全自动进样
3.3试剂：甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均为分析纯
四、色谱条件与自动顶空进样器条件
色谱柱PE-1石英毛细管柱(25m×0.25mm),载气(氮气)压力12psi;进样器温度250℃
柱温:50℃, 检测器温度300℃。
AHS-20A plus全自动顶空进样器：载气压力0.1Mpa；加压时间30秒；进样时间10秒；放空时间60秒；加热时间40分，维持时间6分，加热温度50℃，阀箱温度100℃；传输管温度10℃。
五、方法与结果
5.1标准曲线的制备
分别用三氯甲烷,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的标准储备液配制成含这四种卤代烃的5组样，分别为1#样（3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升），2#样（7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升），3#样（22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升），4#样（44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升），5#样（73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升）的对照溶液。分别量取5毫升置于样品瓶密封后，进行气相色谱分析。
以对照样浓度(纳克/升)为纵坐标(X), 以对照样面积为横坐标(Y)，得线性回归方程和相关系数，相关系数R均大于0.99 (Tab 1)。
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名 称 线性回归方程 相关系数 |
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三氯甲烷 Y=9.02E-005X－4.85 0.9998 四氯化碳 Y=4.01E-005X－0.97 0.9954 三氯乙烯 Y=8.77E-005X－2.66 0.9939 四氯乙烯 Y=2.69E-005X－1.16 0.9958 |
5.2精密度试验
取对照样5毫升入样品瓶中，密封后进行气相色谱分析。重复进样6次，RSD（%）测定值分别为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相对标准偏差RSD均小于4%。
5.3回收率实验
取已知浓度分别为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升置入样品瓶中，密封进行气相色谱分析。重复进样6次，结果见Tab 2：相对标准偏差RSD（%）均小于4%，相对误差小于3%。
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序号 三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯 四氯乙烯 (纳克/升) (纳克/升) (纳克/升) (纳克/升) |
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1 57.7 62.2 57.5 64.3 2 56.4 60.7 56.4 62.3 3 55.6 61.7 55.7 61.9 4 58.9 64.2 55.7 61.9 5 57.4 65.2 60.1 62.3 6 57.3 65.2 59.5 65.6 |
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%RSD 1.97% 3.04% 3.34% 2.44% |
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平均值 57.2 63.2 57.5 63.1 |
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真 值 58.8 63.2 58.4 64.8 |
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相对误差% 2.72% 0 1.54% 2.62% |
由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测水中痕量挥发物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
仪器配置
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序号 |
名称 |
规格型号 |
数量 |
单位 |
备注 |
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1 |
气相色谱仪 |
GC-2014 |
1 |
台 |
岛津 |
|
2 |
氢气发生器 |
BF-300E |
1 |
台 |
汇谱分析 |
|
3 |
空气发生器 |
BF-2L |
1 |
台 |
汇谱分析 |
|
4 |
氮气+减压阀 |
40升 |
1 |
瓶 |
汇谱分析 |
|
5 |
全自动顶空进样器 |
AHS-20A plus |
1 |
台 |
汇谱分析 |
|
6 |
毛细管色谱柱 |
PE-1 |
1 |
根 |
定制 |
|
7 |
电脑+打印机 |
品牌 |
1 |
套 |
HP |
