土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法

关键字：土壤和沉积物、气相色谱仪、石油烃、气相色谱仪检测、石油烃气相色谱仪

方法原理：
    土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，用保留时间定性，外标法定量。

试剂和材料：
    除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
    ■正己烷（C6H14）:HPLC级；
    ■丙酮（C3H60）：
    ■二氯甲烷（CH2CL2）：
    ■正己烷和丙酮混合溶剂：1+1
    ■无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥中保存；
    ■硅藻土：0.60mm-0.85mm(30目-20目）在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥中保存；
    ■硅镁吸附剂：层析级，0.15mm~0.25mm（100目~60目）在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥中保存；
    ■石油烃（C10-C40）标准溶液：ρ(C10-C40)=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正己烷；可直接购买有证      书标准溶液，也可使用柴油-润滑油（1+1）有证书标准溶液
    ■正癸烷-正四十烷混合溶液：1+1；
    ■BF-300N高纯氮气发生器或高纯氮气钢瓶：纯度≧99.999%；
    ■BF-300E高纯氢气发生器：纯度≧99.999%；
    ■BF-2L高纯空气发生器

仪器和设备：
    ■气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）；
    ■色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
    ■提取设备：索氏提取器，加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）；
    ■浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置；
    ■微量注射器：10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul；
    ■滤筒：与索氏提取器配套，玻璃纤维材质；
    ■硅酸镁净化柱：60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗玻璃砂芯，将1000mg活化后的硅酸镁吸附剂（5.8）放入50ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅酸镁吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂；
    ■一般实验室的常用仪器和设备

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