气相色谱仪故障分析和淬火效应

    汇谱分析仪器制造河北有限公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。注册资金300万元人民币。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品，已获的多项国家。公司位于京津地区较近的高原地区，夏天气候凉爽的避暑胜地——张北县。

    主要产品：气相色谱仪；血液中酒精分析专用气相色谱仪；人工煤气分析专用气相色谱仪；室内空气检测专用气相色谱仪；矿井气分析专用气相色谱仪；液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪；变压器油中溶解气分析专用气相色谱仪；天然气分析气相色谱仪；液相色谱仪；顶空进样器；全自动顶空进样器；全自动热解析仪；微机化二次热解析仪；除烃装置，全自动氢气发生器；全自动空气发生器；全自动氮气发生器；裂解进样器；干燥箱；振荡器；摇床；磁力搅拌器；电热板；水浴锅；超纯水机；微电流放大器；电子皂膜流量计；电动自动六通阀；电子天平；石英毛细色谱柱；不锈钢填充柱；玻璃样品瓶；三联净化器及其色谱仪备件、耗材。

故障分析举例（一）

　　▲基流过大、无法调零：

　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。

　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1）.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

　　2）.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3）.检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

　　4）.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　5）.使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

      B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：

　　1）.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

　　2）.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

故障分析举例（二）

　　▲基流过大、无法调零：

　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：

　　1）.检查载气是否污染或流量不正常。

　　2）.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3）.检讨是否色谱柱老化不足，气相色谱仪比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。

故障分析举例（三）

　　▲基线扭动：

　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。

　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：

　　1）.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　2）.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。

　　3）.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：

　　1）.检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。

　　2）.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。

　　3）.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　4）.检查检测器的温度是否正常气相色谱仪，必要时检测器进行老化。

故障分析举例（四）

　　▲基线扭动：

　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：

　　1）.检查载气是否污染或流量不正常。

　　2）.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　3）.检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：

　　1）.如果确认进样器污染，请进行清洗。

　　2）.更换新的进样垫。

　　3）.检查进样器温度是否波动。

故障分析举例（五）

　　▲基线漂移过大：

　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。

　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1）.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

　　2）.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3）.检查检测气相色谱仪器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

　　4）.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：

　　1）.检查各种气体是否污染或流量不正常。

　　2）.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3）.检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。

　　4）.检查检测器温度是否波动。

       5）.使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

　　在气相色谱仪单火焰中，烃类物质本身虽然信号很小，但如果与硫化物同时进入火焰，则会使硫化物的响应大大减小，甚至没有响应，这种现象称猝火效应。

关于气相色谱仪猝火效应的原理：

　　1、有人认为是由于S2与有机物或其他分解产物重新结合；

　　2、或者与这些分子碰撞失去能量，使发射减少；

　　3、或任务烃基物碎片，使发射减少；

　　4、也可能是烃类燃烧，使火焰温度降低，不能供给分解生成硫原子所需要的能量，使发射减少。

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