土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定 汇谱气相色谱法

方法原理：

    土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，用保留时间定性，外标法定量。

 

试剂和材料：

    除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

    ■正己烷（C6H14）:HPLC级；

    ■丙酮（C3H60）：

    ■二氯甲烷（CH2CL2）：

    ■正己烷和丙酮混合溶剂：1+1

    ■无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥中保存；

    ■硅藻土：0.60mm-0.85mm(30目-20目）在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥中保存；

    ■硅镁吸附剂：层析级，0.15mm~0.25mm（100目~60目）在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥中保存；

    ■石油烃（C10-C40）标准溶液：ρ(C10-C40)=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正己烷；可直接购买有证书标准溶液，也可使用柴油-润滑油（1+1）有证书标准溶液

    ■正癸烷-正四十烷混合溶液：1+1；

    ■BF-300N高纯氮气发生器或高纯氮气钢瓶：纯度≧99.999%；

    ■BF-300E高纯氢气发生器：纯度≧99.999%；

    ■BF-2L高纯空气发生器

 

仪器和设备：

    ■气相色谱仪：具有分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）；

    ■色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。

    ■提取设备：索氏提取器，加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）；

    ■浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置；

    ■微量注射器：10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul；

    ■滤筒：与索氏提取器配套，玻璃纤维材质；

    ■硅酸镁净化柱：60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗玻璃砂芯，将1000mg活化后的硅酸镁吸附剂（5.8）放入50ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅酸镁吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂；

    ■一般实验室的常用仪器和设备

 

    汇谱分析仪器提供交钥匙工程，所有设备包括设备安装、操作培训，所有设备已交“钥匙”依合同完整地“交”给用户，已保证用户顺利开展实验。

    汇谱分析提供的仪器有：GC-9860气相色谱仪、AHS-6890自动顶空进样器、AHS-10A自动顶空进样器、AHS-20A全自动顶空进样器、ATDS-3420自动进样热解析仪（热解吸仪）、TDS-III职业卫生热解析仪（热解吸仪）、ATDS-20A全自动二次热解析仪（20位）、HL-10A解析管老化仪、BF-300E氢气发生器、BF-2L空气发生器、BF-300N高纯氮气发生器、ZM-101B电子皂膜流量计、ZM-102B电子皂膜流量计、ZM-103A电子皂膜流量计、ZM-103B电子皂膜流量计、ZM-105B电子皂膜流量计、ZM-106B电子皂膜流量计、顶空瓶、顶空瓶压盖器、起盖器、气体自动进样器、氮吹仪、水浴锅、旋转蒸发仪等等。

 
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