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土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定 汇谱气相色谱法

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方法原理:


    土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40)经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测,用保留时间定性,外标法定量。

 

试剂和材料:


    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。


    ■正己烷(C6H14):HPLC级;

    ■丙酮(C3H60):

    ■二氯甲烷(CH2CL2):

    ■正己烷和丙酮混合溶剂:1+1

    ■无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;

    ■硅藻土:0.60mm-0.85mm(30目-20目)在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;

    ■硅镁吸附剂:层析级,0.15mm~0.25mm(100目~60目)在450℃下灼烧4H,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;

    ■石油烃(C10-C40)标准溶液:ρ(C10-C40)=31000mg/L(各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L),溶剂为正己烷;可直接购买有证书标准溶液,也可使用柴油-润滑油(1+1)有证书标准溶液

    ■正癸烷-正四十烷混合溶液:1+1;

    ■BF-300N高纯氮气发生器或高纯氮气钢瓶:纯度≧99.999%;

    ■BF-300E高纯氢气发生器:纯度≧99.999%;

    ■BF-2L高纯空气发生器

 

仪器和设备:


    ■气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID);

    ■色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.32mm×0.25um,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱。

    ■提取设备:索氏提取器,加压流体萃取仪或其他等效萃取装置(不建议使用超声波萃取仪);

    ■浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置;

    ■微量注射器:10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul;

    ■滤筒:与索氏提取器配套,玻璃纤维材质;

    ■硅酸镁净化柱:60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部带粗玻璃砂芯,将1000mg活化后的硅酸镁吸附剂(5.8)放入50ml烧杯中,加入适量正己烷(5.1),将硅酸镁吸附剂制备成悬浮液。然后将悬浮液倒入净化柱中,轻敲净化柱以填实吸附剂;

    ■一般实验室的常用仪器和设备

 

    汇谱分析仪器提供交钥匙工程,所有设备包括设备安装、操作培训,所有设备已交“钥匙”依合同完整地“交”给用户,已保证用户顺利开展实验。


    汇谱分析提供的仪器有:GC-9860气相色谱仪、AHS-6890自动顶空进样器、AHS-10A自动顶空进样器、AHS-20A全自动顶空进样器、ATDS-3420自动进样热解析仪(热解吸仪)、TDS-III职业卫生热解析仪(热解吸仪)、ATDS-20A全自动二次热解析仪(20位)、HL-10A解析管老化仪、BF-300E氢气发生器、BF-2L空气发生器、BF-300N高纯氮气发生器、ZM-101B电子皂膜流量计、ZM-102B电子皂膜流量计、ZM-103A电子皂膜流量计、ZM-103B电子皂膜流量计、ZM-105B电子皂膜流量计、ZM-106B电子皂膜流量计、顶空瓶、顶空瓶压盖器、起盖器、气体自动进样器、氮吹仪、水浴锅、旋转蒸发仪等等。

 
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2019年6月6日 11:14
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