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顶空气相色谱在制药行业的应用

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    本文通过介绍气相色谱检验的操作过程,选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用,还介绍了气相色谱法在乙醇测定法:甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法;2-乙基己酸测定法;残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用
 
    气相色谱法(gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器,使得它具有分析灵敏度高,应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

一、气相色谱法检验标准操作规范

对仪器的一般要求

    所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成(如图一所示)。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
 


    气相色谱仪的流动相为气体,成为载气,氦气,氮气、氢气、氩气均可作为载气使用,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱,根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。

1.2进样部分

    进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。

    溶液直接进样采用微量进样器等

    顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后,置于密闭的顶空瓶中,在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后,取顶空瓶上部气体进样,如图2所示。
 

1.3色谱柱

    色谱柱为填充柱或毛细管柱。

1.4柱温箱

    由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果,因此柱温箱精度应在±0.5℃,且温度波动小于0.1℃,温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

1.5检测器

    适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰广度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、等

1.6数据处理系统

    计算机工作站

二、气相色谱法在鉴别中的应用

    按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液,各取一定量,注入气相色谱仪,供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。

    如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.

    如丙戊酸片的签别等
 
    药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。
 

品名 检验项目 对照品 固定相 其他试剂
丁香 含量测定 丁香酚对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10% 正己烷
八角茴香 含量测定 反式茴香脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25 乙醇
土木香 含量测定 土木香内脂对照品
异土木香内酯对照品
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25 乙酸乙酯
千年健 含量测定 芳樟醇对照品 DB-17毛细管柱(交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷)30*0.25*0.25 乙酸乙酯
广藿香 含量测定 百秋李醇对照品 HP-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷)30*0.32*0.25 正十八烷、正己烷、三氯甲烷
小茴香 含量测定 反式茴香脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25 乙酸乙酯
天然冰片(右旋龙脑) 含量测定 右旋龙脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10% 乙酸乙酯
艾片(左旋龙脑 检查 异龙脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0 乙酸乙酯
樟脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0 乙酸乙酯
含量测定 龙脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0 乙酸乙酯
艾叶 含量测定 胺油精对照片 SE-30 正己烷
亚麻子 含量测定 亚油酸对照片
a-亚麻酸对照品
聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5 三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠
冰片(合成龙脑) 含量测定 龙脑对照品 聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10% 乙酸乙酯

 
 
三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用

    药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品的规范,药品生产质量管理规范(GMP)或气体基本的质量要求。
 
    随着社会的进步,人们对药物的质量要启用越来越高,相应的检测标准也越来越严格,未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多,金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验,为用户提供了质优价廉的产品。

    药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器,交钥匙工程。

2019年5月13日 09:57
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